红外光谱仪日常维护和保养

2021-04-01 13:55 jxh
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红外光谱仪分为光栅扫描与迈克尔逊干涉仪扫描两类。其中迈克尔逊干涉扫描是目前应用比较广泛的,它又被称为傅立叶变换红外光谱,被应用在了染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和有机化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。本文介绍了红外光谱仪仪器在日常中使用中保养注意事项。

红外光谱仪安装放置注意事项

1、安装条件

红外光谱仪要求单相电源,电压220V。单相电源连接的是火线和零线。但红外光谱仪还要求连接地线。如果没有连接地线,当仪器出现漏电现象时,就不能起到保护仪器的作用。红外光谱仪的电源除了应有接地良好的地线外,在配电线路上还应安装漏电保护装置。一旦出现漏电现象,电路会自动切断电源。

为了防止突然断电后又马上来电对仪器造成不利影响,可在供电线路上安装磁力启动器。有了磁力启动器,断电后必须按启动按钮才会送电,可降低对仪器的损害。

除此之外,红外光谱仪还应该配备稳压电源,以防电压波动太大时会影响光源输出光信号的强弱及仪器的灵敏度,导致测量结果不准确,并对仪器造成损坏。如果只有红外主机和电脑,配备1kW的稳压电源就可以了。如果还配有红外显微镜或拉曼附件,就应配备2kW的稳压电源。如果是色红联用附件和热重联用就应该配备功率更大的稳压电源。

2、仪器放置环境要求

红外光谱仪应该放置在环境清洁、无强烈振动、无腐蚀性气体、无电磁干扰的恒温恒湿的房间内。室内应该加装空调和去湿机。房间的温度应该控制在17~27℃,对于较长时间的样品测量过程,温度变化对测量结果的影响很大,要求温度波动每小时不超过1℃,每天不超过2℃。

室内相对湿度维持在50%左右。湿度太低容易产生静电,湿度太高,仪器的零配件容易损坏。但室内的湿度是很难控制的,一般冬天室内相对湿度略低一点,而南方全年的相对湿度通常都高于50%,因此去湿机要常开。遇到雨季或夏季则空调和去湿机都要常开。

不仅如此,平时还要注意定期检查去湿机的水箱是否装满水,要及时倒掉,否则去湿机会停机不工作,起不到抽湿的作用。条件允许的话,在墙边钻一个小孔,把去湿机抽出的水用橡胶管排引到室外,可以减去倒水箱的工作。因为湿度大的时候,去湿机一天会抽出一箱水。

遇到暑假放假,每天检查水箱是否满水并倒水的工作量还是比较大的。不过在墙上钻孔的时候要注意,孔洞的大小要与橡胶管的大小相吻合。孔洞太大的话,两者之间留有缝隙,室外的水蒸气会扩散到室内,使室内的湿度更难以控制。

红外室的窗户安装双层玻璃。双层玻璃可以有效地防止室外的灰尘进入室内,降低噪音,并保持室内温度变化不大,平时室内的窗户都要关严。

红外室还要与化学实验室分开。因为化学实验所产生的气体和易挥发的溶剂会腐蚀仪器的零部件,缩短仪器的使用寿命。分束器上透He-Ne激光的半透膜镀层和MCT检测器的窗口材料都是ZnSe。ZnSe对卤化物气体非常敏感,因此要防止卤化物气体进入光学台。

安放红外光谱仪的实验桌或实验台要结实稳当。桌面不能因长期放置而变形,否则会导致光路偏离原来的方向,使到达检测器的信号减弱,或检测不到信号,影响仪器的正常使用。另外,仪器的四周要留有适当的距离,便于仪器检查维修。

红外光谱仪的日常维护及保养

红外光谱仪必须由专人管理及维护,并建有专门红外光谱仪的技术档案和实验记录本。使用操作人员必须经过专门培训,并仔细阅读使用说明书和操作规程,确保对仪器具有充分的认识,经考核合格后方能独立操作使用。

在使用过程中,操作人员应严格遵守操作规程。如仪器出现故障,需立即退出检测状态,并向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。如果是仪器的硬件损坏,及时请仪器公司的维修工程师来处理。如果不是硬件问题,应该根据具体情况,按照常见故障故障产生原因和处理方法来解决。

如遇操作系统的故障,可查看仪器自检后进入OPUS操作软件时,检查信号的读数是否达到要求。 如果是常规红外透射,信号可达到24000左右,如果是衰减全反射( ATR ),信号为15000左右,而漫反射的信号仅仅为8000左右,镜反射的信号仅为800左右。所以需要根据具体的测试方法来查看信号读数。如果未达到所需信号值,须检查样品架是否配置合适,参数设置是否正确等等。

红外光谱仪是一种可以连续工作的仪器。开机后仪器很快就能稳定,光源通电后0分钟后即可开始测样。但红外光谱仪的电源变压器,红外光源,HE-Ne聚光器等部件都是有使用寿命的,因此为了延长仪器的使用寿命,在不使用仪器时,应该关机。

空气的湿度对仪器的正常使用和日常维护影响很大。在红外光谱仪的零部件中,分束器是很容易损坏,其次是DTGS检测器。中红外分束器的基质和DTGS检测器窗口材料都是由极易吸水的溴化钾或碘化铯晶体制成,怕潮气。这些零部件材料吸潮后,发生损坏,使仪器不能正常工作。而进口仪器零部件的更换费用很高,因此做好日常的维护工作十分重要。

如果仪器经常使用,空气湿度对仪器内部的零部件的影响不会太大。但是在夏天,尤其是暑假,仪器长时间不使用,空气湿度对仪器很容易造成损坏。为了保持仪器和仪器室的空气干燥,每周仪器至少通电几个小时,赶出仪器内部各部件的潮气。仪器室内的去湿机和空调每天都需开机,并随时观察样品仓的干燥剂和仪器电子湿度指示灯的颜色,及时更换已失效的干燥剂,确保光学台的气氛干燥。当红外仪的右上角的电子湿度指示灯呈红色闪烁时,应该立即更换样品仓和干涉仪仓内的干燥剂。

红外光谱仪干燥剂的更换、再生注意事项如下:

(1)用工具打开仪器盖板,小心取出样品仓和干涉仪仓内的干燥管,将已烘好的备用干燥剂装入干燥管中,盖好密封盖,再小心插入样品仓和干涉仪仓中;

(2)将已失效分子筛干燥剂倒入磁盘,放进干燥烘箱中,在150℃下加热烘干24小时;

(3)将已烘好的干燥剂在干燥气氛中冷却至50℃以下,再装入密封瓶中,盖好密封盖,并在干燥器中保存备用(切记勿将高温干燥剂立即放入仪器中,否则会损坏红外光谱仪)。

(4)光学台中的平面反射镜和聚焦用的抛物镜上面不应附着灰尘。一旦附有灰尘,就只能用洗耳球吹。吹不掉的灰尘不能用有机溶剂清洗,更不能用镜头纸擦拭,否则会降低镜面的反射率,因此平时维护时要格外注意防尘。仪器不使用时,应罩上防尘布或防尘罩。


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