Hoffen-20傅立叶红外光谱仪的样品处理
傅立叶红外光谱仪光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分成两束,一束经散射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回分束器,动镜以一恒定速率作匀速直线运动,因此经分束器分束后两束光产生光程差,造成干涉。干涉光在分束器汇合后由样品池,根据样品后带有样品数据的干预光抵达探测器,再通过傅里叶变换对数据信号予以处理,最后获得透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
傅立叶红外光谱仪的样品处理方法:
1、气体样品
傅立叶红外光谱仪气体样品,可将它直接充入已抽真空的样品池中,常用样品池长度大约在10cm以上,对衡量分析来说,采用多次反射使光程折叠,从而使得光速根据样品池总长次数达数十次。
2、液体溶液样品
傅立叶红外光谱仪纯液体样品可以直接滴进两窗片之间产生薄膜后形成测定,能消除因为添加溶剂所引起的影响,但会出现浓烈的分子间氢键及缔和效应。
针对溶液,应该注意两点:
做成池窗及样品池原材料一定要和所检测的波长范围相符合。
应正确的选择溶剂,对溶剂要求是:对样品有较好的溶解性;溶剂的红外吸收不影响测量,溶剂挑选在于所探索的光谱区。CCl4(测量范围4000~1300cm-1)和CS2(测量范围1300~650cm-1),若样品不溶于二者,则可以CHCl3或CH2Cl2等,水不做溶剂,由于其本身有吸收,且会侵蚀池窗,因此样品务必干躁。配出的溶液一般较稀,约10%,这有利于测量。
3、固态样品
傅立叶红外光谱仪固态样品可以采用溶液法、研糊法及压片法。
溶液法就是把样品在适宜溶剂中配出浓度值大约为5%的溶液后精确测量。
研糊法将要研细的样品与蜡烛调为均匀糊状物后,涂于窗片上进行检测。此方法便捷,但无法获得令人满意的定量分析结论。
压片法是把约1mg样品与100mg干燥溴化钾粉末研磨匀称,再在粉末压片机上压成几乎呈全透明状圆片后精确测量,这类处理工艺的优势是:影响小,非常容易操纵样品浓度值,定量分析结论精确,还很容易储存样品。
为了成功地测试固体样品,必须注意以下两点:
细心碾磨样品,使粉末颗粒充足小。试样颗粒物务必匀称分散,并且没有水份存在。